快速色谱分离苯并芘DNA加合物四种立体异构体——为其合成与检测添翼（《分析测试学报》精选论文）
2020/4/3
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第3期精选论文：苯并芘DNA加合物anti-BPDE-N2-dG四种立体异构体的合成及色谱分离
苯并[a]芘（B[a]P）是一种典型的环境污染物，具有极强的致畸、致癌和致突变性，在进入人体后可经过一系列代谢活化作用生成邻二醇环氧苯并芘(BPDE)。BPDE主要与生物体DNA中脱氧鸟苷（dG）的N－2位点结合，生成BPDE的脱氧鸟苷加合物（BPDE-N2-dG），此加合物是化学物质致突变、致癌进程中一个重要的启动因子。BPDE-N2-dG主要有四种立体异构体，研究表明这四种立体异构体的生物学活性存在显著差异。因此，对BPDE-N2-dG加合物的四种立体异构体进行准确地定性和定量分析，对B[a]P的暴露监测及其致癌、致突变的作用机理研究非常重要。
由于生物体内苯并芘DNA加合物的含量极低，因此，高灵敏和特异性的检测方法对实现BPDE-N2-dG加合物的准确分析至关重要。与32P标记法、免疫吸附法、荧光检测法等相比，高效液相色谱－质谱联用法(HPLC－MS/MS)不仅具有较高的灵敏度，还可提供加合物的结构信息。但由于缺乏市售的标准品，用该方法定量检测苯并芘DNA加合物时需制备相应的标准品。文献报道的BPDE-N2-dG标准品的制备方法包括化学合成和色谱分离纯化两部分，现有的合成方法虽有所改进，但在色谱分离提纯方面仍存在时间较长的缺点，需85 ~ 100 min才能分离提纯BPDE-N2-dG四种立体异构体。
山西医科大学公共卫生学院阎小青博士等创新性地将五氟苯基柱（PFP柱）应用于BPDE-N2-dG四种立体异构体的色谱分离。结果表明：相比于相同规格的C18色谱柱与苯基柱，BPDE-N2-dG 四种立体异构体在PFP柱上的分离效果更好，可在45 min内将四种立体异构体分离提纯。在HPLC－MS/MS检测时，使用常规PFP色谱柱30 min内即可完成检测，极大地提高了分离与检测效率。
该工作获国家自然科学基金(81502851)、中国博士后科学基金(2014M561208)、山西医科大学博士启动基金(055235)资助。相关成果发表于《分析测试学报》2020年3期第315~322页。
doi:10.3969/j.issn.1004-4957.2020.03.004
【引用本文】：赵旭霞，冯蕊，郭娅男，郑速进，张加玲，阎小青. 苯并芘DNA加合物anti-BPDE-N2-dG四种立体异构体的合成及色谱分离[J]. 分析测试学报，2020，39(3): 315－322.
【Cite this article】: ZHAO Xu-xia, FENG Rui, GUO Ya-nan, ZHENG Su-jin, ZHANG Jia-ling, YAN Xiao-qing. Synthesis and Chromatographic Separation of Four Stereoisomers of Anti-benzo[a]pyrene Diol Epoxide-deoxyguanosine Adducts[J]. Journal of Instrumental Analysis, 2020，39(3): 315－322.
延伸阅读
[1] 谢敏玉，王亚龙，李心花，熊丽，文慧，胡海燕，张静夏. 神经保护剂3β，5α，6β-雄甾三醇原料药中3种非对映异构体的分离与含量测定[J]. 分析测试学报, 2017, 36(6): 812-816.
doi:10.3969/j.issn.1004-4957.2017.06.020
[2] 张颖，陈华翰，李春美.番茄中类胡萝卜素及其顺式异构体的HPLC分析[J]. 分析测试学报, 2016, 35(4): 448-453.
doi:10.3969/j.issn.1004-4957.2016.04.013
[3] 王东武，王西宁，丰梅君，宋莹雪.手性固定相高效液相色谱法同时测定琥珀酸索利那新原料药中对映异构体和非对映异构体[J]. 分析测试学报, 2014, 33(10): 1123-1128.
doi:10.3969/j.issn.1004-4957.2014.10.005
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