FTICR-MS对生物样品中溶血磷脂酰胆碱的测定(《分析测试学报》精选论文20191202)
2020/1/10
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第12期精选论文之二:傅立叶变换离子回旋共振质谱法测定生物样品中的溶血磷脂酰胆碱
溶血磷脂酰胆碱(LPCs)是一类具有多种生理功能的生物活性信号分子及脂质化合物,广泛存在于各种生物体内,与动脉粥样硬化、糖尿病、心血管疾病、癌症等疾病密切相关。LPCs可作为疾病的潜在生物标志物,在临床病理研究、疾病诊断及预防等方面具有重要作用。然而,现有的LPCs分析方法存在一定缺陷,如TLC在LPCs的检测中专属性较差,而HPLC的检测灵敏度低,不适于复杂生物样品中LPCs的痕量检测。傅立叶变换离子回旋共振质谱(FTICR-MS)具有灵敏度高、分辨率高、准确性好、分析速度快等优势,利用FTICR-MS对生物样品中的LPCs进行测定,可在保证高灵敏度以及高准确性的情况下实现快速检测。
本方法基于高分辨质谱的特点,建立了FTICR-MS检测生物样品中4种LPCs的方法。实验首先考察了生物样品中4种LPCs的提取方法,并对混合标准溶液以及样品提取液中的LPCs进行MS/MS分析,进一步证实了测定离子的准确性。在优化仪器的采集兆数、采集时间和采集次数后,进行方法学验证,并将该方法应用于健康大鼠和脂肪肝大鼠中4种LPCs的测定。
结果表明,甲醇-氯仿(9:1,体积比)是生物样品中4种LPCs的最佳提取溶剂,在一定质量浓度范围内,4种目标化合物的线性关系良好,相关系数(r2)均不小于0.993 0,检出限(LOD)为0.02 ~ 0.03 µg/L,定量下限(LOQ)为0.07 ~ 0.1 µg/L,方法的重复性、重现性及专属性良好。在两种生物样品中LPCs的平均加标回收率为70.8% ~ 95.0%,相对标准偏差为1.2% ~ 9.8%。对实际生物样品的分析结果表明,相对于健康大鼠,脂肪肝大鼠中的4种LPCs均降低,检测结果为相关生物样品中LPCs的分析提供了参考。该方法操作简单,质谱检测结果更为灵敏、准确,可满足生物样品中有关LPCs的检测要求。
该研究获广东省科学院发展专项资金项目(2019GDASYL-0302004,2018GDASCX0808,2017GDASCX0104)资助,相关内容发表于《分析测试学报》2019年12期第1438~1443页。
doi:10.3969/j.issn.1004-4957.2019.12.005
【引用本文】:何凯丽,杨运云,徐舸,向章敏. 傅立叶变换离子回旋共振质谱法测定生物样品中的溶血磷脂酰胆碱[J]. 分析测试学报,2019,38(12): 1438-1443.
【Cite this article】: HE Kai-li,YANG Yun-yun, XU Ge, XIANG Zhang-min. Simultaneous Determination of Lysophosphatidylcholines in Biological Samples by Fourier Transform Ion Cyclotron Resonance Mass Spectrometry[J]. Journal of Instrumental Analysis, 2019,38(12): 1438-1443.
延伸阅读:
[1] 毛师师,周杏琴,钦晓峰,徐希杰,谢敏浩. 磁性纳米分子印迹聚合物的制备及其对生物体内PQQ-DA痕量产物的研究[J]. 分析测试学报,2019,38(4): 482-487.
doi:10.3969/j.issn.1004-4957.2019.04.018
[2] 曾真,喻佳俊,刘平,黄正旭,高伟,李梅,周振,李磊. 基于MALDI-TOF MS微生物检测的一次性纸基靶板开发[J]. 分析测试学报,2019,38(6): 655-660.
doi:10.3969/j.issn.1004-4957.2019.06.004
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