《分析测试学报》是由广东省科学院主管，广东省测试分析研究所（中国广州分析测试中心）及中国分析测试协会共同主办的全国性学术刊物，为中文核心期刊（月刊），2018年影响因子为1.156，在全国化学类38种核心刊物中排名第6。《分析测试学报》之“精选论文推送”活动，旨在与大家分享分析测试领域的前沿研究成果和发现，启发科研工作思路，挖掘学术文献价值，让好文章被更多受众学习和借鉴。

第11期精选论文之二: 顶空固相微萃取/气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定地表水与饮用水中的挥发性有机物

地表水和饮用水中的挥发性有机物（VOCs）主要来源于工业废水、市政污水以及自来水消毒工艺。一些挥发性卤代化合物即使浓度很低对人体也有毒害，某些难降解的VOCs还会导致生物累积效应，在很大范围上影响生物系统和环境系统。因此，饮用水和地表水中VOCs的含量越来越受到广泛关注，开发高效灵敏的VOCs检测技术具有重要的实际意义。

目前，国内外检测VOCs的常用方法有气相色谱法（GC）和气相色谱-质谱法（GC-MS）。GC-MS虽在选择离子模式（SIM）下具有较高的灵敏度，但对于痕量目标物的选择性欠佳。气相色谱-三重四极杆串联质谱（GC-MS/MS）是一种适用于痕量有机物的检测技术，通过消除基质干扰和降低噪声来提高选择性和灵敏度，近年来，被广泛应用于环境和食品中有机污染物的检测，但用于水中VOCs检测的研究鲜见报道。由于VOCs挥发性强，且在环境水体中的浓度很低，需选择合适的前处理方法进行富集和浓缩。顶空固相微萃取(HS-SPME)对水中VOCs的富集效果好，快速简单、无溶剂污染，且消除了基质干扰。目前，对顶空固相微萃取进行参数优化通常采用单变量方法，但这种传统的优化方法忽视了各变量之间可能存在的交互作用。而多变量试验设计则弥补了这一不足，可获得更好的优化结果。

上海交通大学环境科学与工程学院冯丽丽等采用部分因子试验设计筛选出顶空固相微萃取的主要影响参数，利用中心复合设计对主要影响参数的取值进行了优化，建立了顶空固相微萃取（HS-SPME）结合气相色谱-三重四极杆串联质谱（GC-MS/MS）测定地表水和饮用水中55种挥发性有机物的分析方法。取5 mL样品于顶空瓶中，加入0.75 g NaCl，使用CAR/PDMS 75 μm纤维头，萃取温度为40 ℃，萃取时间40 min，解析温度300 ℃，在GC-MS/MS选择反应监测（SRM）模式下检测，内标法定量。结果表明，55种VOCs在0.04~0.40、0.40~4.0、4.0~100 μg/L质量浓度范围内线性良好，相关系数（r²）均大于0.99，方法的检出限为0.03~80 ng/L，定量下限为0.1~300 ng/L。55种VOCs在0.2、2.0、40 μg/L 3个加标浓度下的平均回收率为77.3% ~124%，相对标准偏差（RSD, n = 6）为1.3%~17%。该方法具有准确可靠、简单快速、灵敏度高等优点，适用于地表水和饮用水中VOCs的同时测定。

该研究获上海交通大学青年人才科研能力培育专项（16X100100006）资助，相关内容发表于《分析测试学报》2019年11期第1294～1300页。 

doi：10.3969/j.issn.1004-4957.2019.11.002

【引用本文】：冯丽丽, 胡晓芳. 顶空固相微萃取/气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定地表水与饮用水中的挥发性有机物[J]. 分析测试学报, 2019, 38(11): 1294-1300.

【Cite this article】：FENG Li-li, HU Xiao-fang. Determination of Volatile Organic Compounds in Surface Water and Drinking Water by Gas Chromatography-Triple Quadrupole Tandem Mass Spectrometry with Head Space-Solid Phase Microextraction[J]. Journal of Instrumental Analysis, 2019, 38(11): 1294-1300.

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