为美丽事业保驾护航——QuEChERS/HPLC-MS/MS法同时测定化妆品中15种硝基咪唑类禁用药物（《分析测试学报》精选论文20191101）
2019/11/27
《分析测试学报》是由广东省科学院主管，广东省测试分析研究所（中国广州分析测试中心）及中国分析测试协会共同主办的全国性学术刊物，为中文核心期刊（月刊），2018年影响因子为1.156，在全国化学类38种核心刊物中排名第6。《分析测试学报》之“精选论文推送”活动，旨在与大家分享分析测试领域的前沿研究成果和发现，启发科研工作思路，挖掘学术文献价值，让好文章被更多受众学习和借鉴。
第11期精选论文之一:基于QuEChERS提取的高效液相色谱-串联质谱法同时测定4种不同基质类型化妆品中15种硝基咪唑类禁用药物
硝基咪唑类药物抗菌消炎效果较好，对皮肤炎症也有很强的治疗作用，因此常被不法商家违法添加在宣称具有“祛痘”或“除螨”的化妆品中，达到成本低、见效快的目的。然而研究表明硝基咪唑类药物具有细胞诱变性和动物致癌毒性，其代表药物甲硝唑被国际癌症研究中心列为“人类可能的致癌物”。我国《化妆品安全技术规范》（2015年版）(以下简称“《规范》15版”)中也明确将甲硝唑列入禁用物质。但目前《规范》15版收载的检测方法中仅有甲硝唑的高效液相色谱检测方法，其它品种的硝基咪唑类禁用药物和相应检测方法无明确收载。因此，鉴于硝基咪唑类禁用药物的毒性及其在化妆品中的违法添加情况，迫切需要建立相应的快速、方便、准确、易于推广的检测方法。
现有文献报道化妆品中硝基咪唑类禁用药物的检测方法主要有HPLC法、GC－MS/MS法和HPLC－MS/MS法，其中HPLC－MS/MS法具有准确、灵敏和抗干扰强的优势，可应用于硝基咪唑类禁用药物的定性确证和定量分析。此外，样品提取和净化技术也会影响方法的灵敏度和准确性，目前化妆品前处理技术多以普通的固相萃取小柱净化来实现，但该方法实验过程繁琐、耗时长，操作不当会导致结果的重现性较差，影响实验的准确度。QuEChERS前处理法由于具有简便、快速、环境友好、试剂消耗少等诸多优点，已经拓展应用于多领域的检测，在分析化妆品禁用物质方面也获得了较好的应用。
浙江省食品药品检验研究院陈岑等建立了基于QuEChERS提取的高效液相色谱－串联质谱法同时测定4种不同基质类型化妆品中15种硝基咪唑类禁用药物的方法，样品经乙腈超声提取，改良的QuEChERS方法净化后，采用XSelect CSH C18色谱柱（2.1 mm×150 mm, 3.5 μm）进行分离，以0.1 %甲酸乙腈－0.1 %甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱。正离子模式电喷雾电离（ESI+），配合多反应监测（MRM）模式检测，基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明，15种硝基咪唑类药物在5～500 μg/L范围内线性良好，相关系数（r2）＞0.99，检出限（LOD）和定量下限（LOQ）分别为0.8～200 μg/kg和4～400 μg/kg。3个不同浓度加标水平下，平均加标回收率为86.8%～115%，相对标准偏差（RSD）为0.3%～8.4%。应用该方法对87份市售祛痘化妆品进行测定，其中2份样品检出甲硝唑，含量分别为5193 mg/kg和6725 mg/kg，与《规范》15版的检测结果一致。该方法前处理简单、分离效果好、回收率高，适用于化妆品中硝基咪唑类禁用药物的测定。
该研究获浙江省食品药品监管系统科技计划项目（2019015）资助，相关内容发表于《分析测试学报》2019年11期第1285~1293页。
doi: 10.3969/j.issn.1004-4957.2019.11.001
【引用本文】：陈岑，黄柳倩，程巧鸳，周明昊，颜琳琦. 基于QuEChERS提取的高效液相色谱－串联质谱法同时测定4种不同基质类型化妆品中15种硝基咪唑类禁用药物[J]. 分析测试学报，2019，38(11): 1285－1293.
【Cite this article】: CHEN Cen，HUANG Liu-qian，CHENG Qiao-yuan，ZHOU Ming-hao，YAN Lin-qi. Simultaneous Determination of 15 Prohibited Nitroimidazoles in 4 Matrixes of Cosmetics by High Performance Liquid Chromatography－Tandem Mass Spectrometry with QuEChERS Extraction[J]. Journal of Instrumental Analysis, 2019，38(11): 1285－1293.
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