化妆品中含溴防腐剂检测新技术—HPLC-ICP-MS法（《分析测试学报》精选论文20190704）
2019/8/21
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第7期精选论文之四:高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中5种含溴防腐剂
化妆品中添加防腐剂可使化妆品在生产、使用和保存过程中免受致病性和非致病性微生物污染。苯扎溴铵、2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇、5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷、甲基二溴戊二腈、溴氯芬是一类含溴有机化合物，由于抑菌效果强，常用作化妆品中的防腐剂，以延长产品的货架寿命。但经人体皮肤测试后发现，此类防腐剂可能导致过敏性接触传染和接触性皮炎。基于安全性的前提，我国现行的《化妆品安全技术规范》（2015年版）对上述防腐剂的最大限量有严格规定，并将甲基二溴戊二腈列为禁用物质。因此开发适用于化妆品中含溴防腐剂的测定方法具有重要意义。
目前，化妆品中含溴防腐剂的检测方法有高效液相色谱-紫外检测法（HPLC-UV）、高效液相色谱-电化学检测法（HPLC-ECD）和气相色谱法（GC）。但这些方法存在一定不足，如HPLC法测定时在低波长附近干扰大，易出现假阳性结果；GC法对部分含溴化合物的响应不理想，线性范围窄。《化妆品安全技术规范》（2015年版）也仅对2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇的液相色谱测定方法进行规定，其余4种防腐剂的检测方法未作收录。
上海市食品药品检验所潘晨等首次建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP-MS）同时测定化妆品中苯扎溴铵、2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇、5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷、甲基二溴戊二腈、溴氯芬5种含溴防腐剂的新方法。该方法结合了HPLC的高效分离能力及ICP-MS的高灵敏特点，为溴及含溴化合物的测定提供了强有力的检测手段。样品经含0.1%甲酸的甲醇溶液超声提取后，采用Agilent Eclipse-C18（150 mm×4.6 mm，5 µm）色谱柱分离，以0.1%甲酸-甲醇为流动相进行梯度洗脱，ICP-MS测定组分中的79Br，以保留时间定性，外标法定量。此外，通过引入氩氧混合气作为ICP-MS的反应气，可实现流动相中高比例有机相分析，拓展了方法的适用范围。5种含溴防腐剂均在0.5~100 mg/L范围内线性关系良好（r＞0.999），检出限为1.5~3.0 μg/g，不同基质化妆品中的回收率为91.2%~108%，相对标准偏差（n=6）为1.3%~4.2%。该方法样品处理简单，回收率稳定，灵敏度高、专属性强，适用于多种化妆品基质中含溴防腐剂的定性定量分析。该方法的建立进一步拓展了含溴防腐剂的分析技术，可为化妆品监管提供有力的技术支撑。
该研究获得中国食品药品检定研究院“化妆品中防腐剂的研究（2015-2017）”项目支持，相关成果发表于《分析测试学报》2019年7期第830~834页。
doi：10.3969/j.issn.1004-4957.2019.07.010
【引用本文】：潘晨，王枚博，吴思霖，王欣美，于建，张凯，王柯，郑荣. 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中5种含溴防腐剂[J].分析测试学报，2019，38（7）：830-834.
【Cite this article】：PAN Chen，WANG Mei-bo，WU Si-lin，WANG Xin-mei，YU Jian，ZHANG Kai，WANG Ke，ZHENG Rong. Determination of Five Bromine Contained Preservatives in Cosmetics by High Performance Liquid Chromatography-Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis，2019，38（7）：830-834.
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