MWCNTs固相萃取小柱助力茶油中12种氨基甲酸酯类农药前处理（《分析测试学报》精选论文20190402）
2019/5/13
茶油是世界四大木本粮油之一，富含人体必需的不饱和脂肪酸、维生素E等生物活性成分，营养保健功能极高，被称为“东方橄榄油”和“油中软黄金”。随着茶油消费量的逐年提升和油茶的大量种植，农药的使用不可避免。而农药的不当使用可能会污染环境，并引发人畜中毒事件。氨基甲酸酯类农药作为杀虫剂、杀菌剂和除草剂，具有高效、选择性强、分解快、残效期短等特点，现已广泛用于农业生产中。而此类农药，特别是高毒的克百威及涕灭威的滥用，会对人体产生极大危害，其降解产物的半衰期更长，环境毒性也更强。因此，检测茶油中的氨基甲酸酯类农药残留对茶油质量安全及人民健康具有重要意义。
目前关于食用油中农药残留检测的研究主要侧重于样品前处理，多采用凝胶渗透色谱（GPC）净化、商业固相萃取小柱（SPE）净化等传统方法。GPC是目前针对高脂肪含量样品的先进方法，但该仪器较为昂贵，有机试剂用量大，且处理时间较长；而SPE柱多为一次性使用，且价格普遍较高。多壁碳纳米管（MWCNTs）作为一种高效、廉价的固相萃取吸附剂，凭借其较强的表面吸附作用被越来越多地应用于样品的富集和净化。
湖南省检验检疫科学技术研究院张莹研究员项目组自制MWCNTs固相萃取小柱应用于茶油中12种氨基甲酸酯类农药的前处理，并结合超高效液相色谱-串联质谱，建立了茶油中12种氨基甲酸酯类农药的快速分析方法。MWCNTs固相萃取小柱净化效果良好，能够有效地降低茶油中脂肪等大分子杂质的干扰，经甲苯溶液处理后，还可重复使用，大大降低了分析成本。在优化实验条件下，12种氨基甲酸酯类农药在0.005 ~ 0.1μg/mL范围内线性关系良好，相关系数（r）均不小于0.998 88；在0.01、0.025、0.05 mg/kg加标水平下，12种目标物的平均回收率为 78.3% ~116%，相对标准偏差为 2.6% ~12%，方法的定量下限为0.2~3.0 μg/kg。该方法操作简便，回收率、精密度等技术指标均较好，适用于茶油中多种氨基甲酸酯类农药残留的测定。
该研究获2017湖南省自然科学基金项目（2017JJ5058）、国家质检总局科技计划项目( 2013IK160) 、粮油深加工与品质控制湖南省2011协同创新资助项目(湘教通［2013］448 号)和湖南省教育厅科学研究项目（16C0020）支持，相关成果发表于《分析测试学报》2019年4期第411~416页。
doi：10.3969/j.issn.1004-4957.2019.04.006
【引用本文】张帆，张莹，黄志强，白珊，席慧，蔡青云. 多壁碳纳米管固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱测定茶油中12种氨基甲酸酯类农药[J].分析测试学报，2019，38（4）：411-416.
【Cite this article】ZHANG Fan, ZHANG Ying, HUANG Zhi-qiang, BAI Shan, XI Hui, CAI Qing-yun. Determination of 12 Carbamate Pesticide Residues in Camellia Oil by Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry with Multi-walled Carbon Nanotubes Solid-phase Extraction[J].Journal of instrumental Analysis，2019，38（4）：411-416.
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