加速溶剂萃取/气相色谱-三重四极杆质谱测定土壤中8种得克隆类化合物（《分析测试学报》精选论文20190201）
2019/2/28
得克隆类化合物（Dechloranes）是一类耐光、化学性质稳定的高氯代阻燃剂，自溴代阻燃剂因健康风险被禁用后，阻燃剂需求逐渐转向非限制阻燃剂，促使得克隆类化合物逐渐成为高产量化学品（HPV）。研究发现得克隆类化合物在环境中普遍存在，其长距离大气输送特性与多溴联苯醚209相似，并具有差异化生物富集、生物代谢特征；其能够亲和脑组织，具有影响激素水平、对DNA产生慢性破坏作用的风险。2018年1月，得克隆被欧洲化学品管理署（ECHA）列入第18批高关注化合物（SVHC）清单。目前，关于土壤中得克隆类化合物的研究报道较少，且以顺式（syn-DP）和反式（anti-DP）得克隆为主。土壤是重要的环境介质，因此研究建立得克隆类化合物在土壤中的残留检测方法，可为开展该类化合物在环境介质迁移转化研究、保证土壤质量安全提供技术支撑。
国家地质实验测试中心饶竹研究员等采用加速溶剂萃取（ASE）、在线净化结合气相色谱-三重四极杆质谱（GC-MS/MS）建立了同时测定土壤中8种痕量得克隆类化合物的新方法，扩大了得克隆的检测范围。样品经ASE在120 ℃条件下使用正己烷-丙酮(体积比1 : 1)混合溶剂提取，石墨化碳黑在线净化、GCB/PSA固相萃取柱进一步净化，以Rtx-1614色谱柱（15 m×0.25 mm，0.1 μm）为分析柱，程序升温模式（PTV）进样，电子轰击源（EI）电离，多反应监测（MRM）模式进行测定。在优化条件下，该方法实现了8种得克隆类化合物的基线分离，各组分在对应的浓度范围内线性良好，相关系数(r)不小于0.997 9；土壤基质在低、中、高3个浓度水平的加标回收率分别为93.8%~107%、84.7%~101%、99.0%~108%，相对标准偏差分别为5.1%~13%、5.2%~8.3%、4.3%~6.6%，方法检出限为0.17 ~11.0 pg/g。该方法采用在线与离线相结合的净化方式降低土壤基质影响，提高分析准确性，其灵敏度、抗干扰能力优于负化学电离源检测。将该法应用于京杭大运河沿线城市及农村部分农田、道路旁、工厂周边、绿化带等土壤样品中得克隆化合物的检测，发现得克隆生产厂区附近土壤存在得克隆化合物污染。
该研究获国家自然科学基金(21307018)、国土资源部国家地质实验测试中心基本科研业务费(121235068101883)和自然资源部地质调查项目（DD20189627）支持，相关成果发表于《分析测试学报》2019年第2期141~147页。
doi：10.3969/j.issn.1004-4957.2019.02.003
【引用本文】郭晓辰, 饶竹, 李晓洁, 黎宁, 田芹, 潘萌, 佟玲, 杨志鹏, 田菲菲. 加速溶剂萃取/气相色谱-三重四极杆质谱测定土壤中8种得克隆类化合物[J].分析测试学报, 2019, 38(2): 141-147.
【Cite this article】GUO Xiao-chen, RAO Zhu, LI Xiao-jie, LI Ning, TIAN Qin, PAN Meng,TONG Ling, YANG Zhi-peng, TIAN Fei-fei. Determination of 8 Kinds of Super Trace Dechloranes in Soil by Gas Chromatography - Triple Quadrupole Mass Spectrometry with Accelerated Solvent Extraction[J]. Journal of Instrumental Analysis, 2019, 38(2): 141-147.
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