走进生鲜牛乳：高分辨质谱快速筛查80种抗生素和激素（《分析测试学报》精选论文20190103）
2019/1/29
牛奶作为一种老少皆宜的营养食品，其安全问题却尤为突出，而抗生素和激素残留是牛奶安全问题较严重的一种。其中，抗生素被广泛应用于畜牧业生产和兽医临床诊断以及用呼吸系统、消化系统和生殖系统感染的治疗。激素则是由体内特定器官产生，并以极其微小的量来产生调节生物体代谢、平衡作用的生理化学物质的总称。激素作为促生长剂使用时，可提高动物的生长率，但对人、动物和环境具有很大的潜在危害，更有致癌风险。随着抗生素和激素的大面积使用，加之养殖户趋利心理和法律意识淡薄，擅自加大用量等，导致抗生素、激素的残留日益严重。面临严峻的食品安全形势，开发出高效、准确、灵敏的检测方法显得尤为迫切。
在兽药多残留检测中，GC和LC方法因其本身检测器的局限，定性能力不足，在多兽残筛查领域应用有限。LC-MS法由于具有灵敏、准确、快速等优势而在兽药残留分析中得到广泛应用，但由于同时检测抗生素和激素存在多个挑战（如种类多、性质差异大等），因此现有国家标准多数针对某一类兽药进行检测，对同时检测多类抗生素和激素的研究相对较少。而以Orbitrap和TOF等为代表的高分辨质谱因质量范围宽、扫描速度快、质量分辨率高、灵敏度好等优点，正越来越多地应用到兽药多残留领域。
上海市兽药饲料检测所顾欣研究员课题组基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱建立了生鲜牛乳中抗生素及激素的多残留筛查方法，可筛查包括β-内酰胺类、大环内酯类、磺胺类、喹诺酮类、四环素类、氯霉素类、林可胺类以及激素类在内的80种药物。采用改良的QuEChERS方法，结合四极杆-飞行时间质谱技术，不仅缩短了检测时间，而且提高了定性结果的准确度。结果表明，在有最高残留限量规定的药物中，该方法有72%的药物满足农业部规定的检测限量要求。80种抗生素和激素类药物在一定浓度范围内线性关系良好（r2≥0.9900），其定量下限（LOQ，S / N = 10）为5～100 μg/kg。LOQ加标水平下，23种兽药的回收率为50.2%～59.7%，相对标准偏差为1.1%～13%；其余57种兽药的回收率为 61.7%～119%，相对标准偏差为 0.3%～19%。结合精确分子质量数、保留时间、同位素丰度和二级特征碎片离子可实现对目标化合物的快速筛查与确证，适用于生鲜牛乳中抗生素和激素药物的快速定性确证，也可为监管和监督提供技术依据。
该研究获得上海市科技兴农项目（沪农科攻字（2016），第4-5号）资助。相关成果发表于《分析测试学报》2019年第1期第22~30页。
doi:10.3969/j.issn.1004-4957.2019.01.003
【引用本文】贡松松，张婧，严凤，吴剑平，潘娟，顾欣. 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱快速筛查与确证生鲜牛乳中80种抗生素和激素[J].分析测试学报，2019，38(1): 22-30.
【Cite this article】GONG Song-song, ZHANG Jing, YAN Feng,WU Jian-ping,PAN Juan,GU Xin. Rapid Screening and Confirmation of 80 Antibiotic and Hormone Residues in Raw Milk by Ultra Performance Liquid Chromatography-Quadrupole Time-of-flight Mass Spectrometry[J]. Journal of Instrumental Analysis, 2019, 38(1):22-30.
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